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GB/T223.11 - 2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法

發表時間：2025-07-08 訪問量： 來源：中翔檢測 分享:

一、適用范圍

本標準適用于鋼鐵及合金中鉻含量的測定，測定范圍為 0.10% - 35.00%。涵蓋了多種類型的鋼鐵及合金材料，能滿足不同行業對鉻含量檢測的需求。

二、方法原理

1.可視滴定法：試樣經酸溶解后，將鉻氧化至高價態，在特定酸性介質中，以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮綠色為終點，根據消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積計算鉻含量。

2.電位滴定法：原理與可視滴定法類似，同樣先將鉻氧化，然后利用電位滴定儀，以鉑電極為指示電極，鎢電極為參比電極，在滴定過程中，隨著硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的加入，溶液電位發生變化，通過電位突躍確定滴定終點，進而計算鉻含量。電位滴定法相對可視滴定法，更適用于有顏色干擾或終點判斷困難的試樣。

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三、試劑與儀器

試劑：包括多種酸類，如鹽酸、硝酸、磷酸等，用于溶解試樣；還有氧化試劑，如過硫酸銨等，將鉻氧化；以及指示劑、緩沖溶液和標準滴定溶液等。所有試劑需滿足相應純度要求，以確保測定結果的準確性。

儀器：可視滴定需用到滴定管、錐形瓶等常規玻璃儀器；電位滴定法則需要電位滴定儀、鉑電極、鎢電極等專業設備。儀器需定期校準，保證測量的精確性。

四、操作步驟

1.試樣制備：根據試樣的類型和狀態，采取合適方法將其加工成均勻的屑狀或粉末狀，以便于溶解。準確稱取一定量試樣，置于合適的容器中。

2.試樣溶解：加入適量混合酸，在加熱條件下使試樣完全溶解。溶解過程需注意控制溫度和酸的用量，防止鉻的揮發損失。

3.鉻的氧化：向溶解后的溶液中加入氧化試劑，在一定條件下將鉻氧化至高價態，確保鉻完全轉化。

4.滴定操作

可視滴定：調整溶液酸度，加入指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液緩慢滴定，密切觀察溶液顏色變化，直至達到終點。

電位滴定：將處理好的溶液置于電位滴定儀中，插入電極，開始滴定。記錄電位變化，確定電位突躍點對應的滴定劑體積。

五、結果計算

根據滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積、濃度以及試樣的質量，按照標準中給出的計算公式計算鉻的含量。計算結果以質量分數表示，需按照規定進行有效數字的保留。

六、注意事項

1.溶解試樣時，應嚴格控制酸的用量和加熱溫度，防止溶液濺出或鉻的揮發。

2.氧化過程要確保鉻完全氧化，可通過觀察溶液顏色變化或采用其他輔助手段進行判斷。

3.可視滴定中，指示劑的加入量要準確，終點判斷需敏銳；電位滴定要注意電極的維護和校準，保證電位測量的準確性。

4.整個操作過程需嚴格遵守實驗室安全規范，正確使用各種試劑和儀器設備。

GB/T223.11 - 2008 通過規范的操作流程和嚴格的質量控制，為鋼鐵及合金中鉻含量的準確測定提供了可靠方法，對保障鋼鐵及合金產品質量具有重要意義。

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