SN/T 2718 - 2010 不銹鋼化學成分測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法
發表時間:2025-07-07
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來源:中翔檢測 分享:
適用范圍
該標準適用于不銹鋼中鉻(Cr)、鎳(Ni)、鉬(Mo)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈮(Nb)、鉭(Ta)、鎢(W)、錳(Mn)、鈷(Co)、鋁(Al)、硅(Si)、磷(P)、釩(V)、硼(B)、氮(N)等元素質量分數的測定。涵蓋了各類不銹鋼產品,為其化學成分的準確測定提供了統一規范。
方法原理
ICP - AES 技術基于等離子體發射光譜原理。在高溫氬等離子體環境下,樣品中的原子被激發至高能態。當這些原子從高能態躍遷回基態時,會發射出具有特定波長的光譜線。每種元素的光譜線具有唯一性,通過檢測這些特征光譜線的強度,并與已知濃度的標準溶液光譜強度進行對比,利用校準曲線即可精確確定樣品中各元素的含量。

試劑與材料
1.試劑:實驗需使用高純度的酸類試劑,如鹽酸、硝酸、氫氟酸等,用于溶解樣品。這些酸的純度應符合分析要求,以避免引入雜質干擾測定結果。此外,還需準備用于配制標準溶液的各元素標準物質,其純度通常要求在 99.9% 以上。
2.材料:實驗用水需為去離子水或等效純度的水,以確保水質純凈,不影響分析結果。同時,需要使用合適的容量瓶、移液管等玻璃器皿,這些器皿應經過嚴格的清洗和校準,保證量取和配制溶液的準確性。
儀器設備
1.電感耦合等離子體原子發射光譜儀:這是核心設備,應具備高分辨率、高靈敏度和良好的穩定性。儀器能夠精確檢測不同波長的光譜信號,并將其轉化為可分析的數據。其波長范圍需覆蓋目標元素的特征光譜線,以滿足多種元素同時測定的需求。
2.其他輔助設備:包括電子天平,用于準確稱量樣品,精度要求達到分析天平級別;加熱裝置,如電熱板或微波消解儀,用于樣品的溶解處理;以及過濾裝置,用于去除樣品溶液中的不溶物,保證溶液清澈,避免堵塞儀器進樣系統。
實驗步驟
1.樣品制備:將不銹鋼樣品加工成合適的尺寸和形狀,一般制成屑狀或粉末狀,以便于溶解。準確稱取適量樣品,置于合適的消解容器中。
2.樣品消解:根據樣品的特性,選擇合適的酸消解體系。通常采用混合酸,如鹽酸 - 硝酸 - 氫氟酸體系,在加熱條件下進行消解。消解過程需嚴格控制溫度和時間,確保樣品完全溶解,同時避免元素揮發損失。消解完成后,將溶液冷卻至室溫,轉移至容量瓶中,用去離子水定容至刻度。
3.標準溶液配制:分別準確稱取一定量的各元素標準物質,用適當的酸溶解后,配制成一系列不同濃度的標準溶液。這些標準溶液的濃度范圍應覆蓋樣品中各元素可能的含量范圍,以保證校準曲線的準確性。
4.儀器校準:開啟 ICP - AES 儀器,預熱至穩定狀態。按照儀器操作手冊,設置合適的分析參數,如功率、載氣流量、觀測高度等。依次測定標準溶液的光譜強度,繪制校準曲線。校準曲線的相關系數應滿足分析要求,通常要求大于 0.999。
5.樣品測定:將制備好的樣品溶液引入 ICP - AES 儀器中,測定各元素的光譜強度。根據校準曲線,計算樣品中各元素的含量。為保證結果的準確性,每個樣品通常需平行測定多次,取平均值作為測定結果。
結果計算與表示
根據儀器測定的光譜強度,通過校準曲線計算出樣品中各元素的含量。結果以質量分數(%)表示,按照相關規定進行有效數字的保留和修約。同時,需對測定結果進行不確定度評估,分析可能影響結果準確性的各種因素,如樣品不均勻性、儀器誤差、消解不完全等,以提供更可靠的分析結果。
SN/T 2718 - 2010 通過規范上述各個環節,為不銹鋼化學成分的準確測定提供了科學、可靠的方法,有力保障了不銹鋼產品的質量與性能。